激光粒度儀是顆粒粒徑分析的核心設(shè)備，其檢定需覆蓋環(huán)境控制、儀器校準(zhǔn)、性能驗(yàn)證全流程。以下依據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 13320及工程實(shí)踐，分步解析檢定操作要點(diǎn)：

一、檢定前準(zhǔn)備

1. 環(huán)境要求

• 溫濕度控制：溫度18–28℃（波動(dòng)≤±1℃），濕度≤80%，避免電磁干擾與振動(dòng)。

• 光學(xué)系統(tǒng)檢查：激光器輸出穩(wěn)定性確認(rèn)，透鏡無塵污；濕法流路無殘留，干法文丘里管無堵塞。

2. 校準(zhǔn)樣品制備

• 標(biāo)準(zhǔn)粒子：玻璃微球（折射率1.52，吸收率0.00），干燥均勻。

• 分散介質(zhì)：去離子水（折射率1.33）或0.5%吐溫80溶液，需0.45μm濾膜過濾。

3. 設(shè)備狀態(tài)初始化

• 開機(jī)預(yù)熱≥20分鐘消除溫漂；

• 濕法附件設(shè)置：超聲功率200W，攪拌槳2200rpm；

• 干法參數(shù)：分散氣壓1.5bar，進(jìn)樣速率≤40%。

二、檢定實(shí)施流程

(1) 基礎(chǔ)校準(zhǔn)步驟

1. 背景校準(zhǔn)：空樣品池測量背景散射值，扣除環(huán)境噪聲。

2. 參數(shù)設(shè)置（以濕法為例）：

• 材料折射率：1.52（玻璃珠標(biāo)準(zhǔn)樣）

• 遮光率范圍：8%–20%（超出范圍需調(diào)整樣品濃度）

• 測量時(shí)間：12秒/次，3次循環(huán)取均值。

(2) 性能驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)

關(guān)鍵操作：樣品池加入后分散至少30秒再測量；干法需監(jiān)控氣壓穩(wěn)定性。

三、數(shù)據(jù)可靠性保障

1. 異常值處理

• 單次測量偏差＞0.5%時(shí)重測，連續(xù)超差需停機(jī)檢修光路。

2. 模型適配原則

• 單峰樣品：體積分布模型

• 多峰樣品：多峰分解+積分算法（例：水泥粉料需分離熟料與石膏峰）。

3. 軟件輔助驗(yàn)證

• 通過粒度分布曲線識(shí)別團(tuán)聚現(xiàn)象（圖2）；

• 直方圖與累積曲線對(duì)比驗(yàn)證分布合理性。

四、維護(hù)與再檢定規(guī)范

1. 日常維護(hù)

• 濕法流路：每次使用后乙醇沖洗，防結(jié)晶堵塞；

• 干法系統(tǒng)：氣槍清潔文丘里管，料斗間隙校準(zhǔn)至1mm。

2. 定期保養(yǎng)

• 每月：光學(xué)鏡頭無水乙醇擦拭，空壓機(jī)排水；

• 每季度：激光功率校準(zhǔn)，探測器靈敏度測試。

3. 檢定周期

• 常規(guī)使用：每年1次全面檢定；

• 維修或移位后：立即重檢。

結(jié)語：閉環(huán)式檢定驅(qū)動(dòng)精準(zhǔn)控制

激光粒度儀的檢定通過環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)化→參數(shù)校準(zhǔn)→多維驗(yàn)證→動(dòng)態(tài)維護(hù)四步閉環(huán)（圖1），確保數(shù)據(jù)持續(xù)可靠：

• 制藥行業(yè)：依據(jù)D50誤差調(diào)整藥物微粉化工藝；

• 水泥生產(chǎn)：通過重復(fù)性驗(yàn)證優(yōu)化粉磨能耗；

• 納米材料：量程覆蓋性測試保障催化劑載體粒徑均一性。

附：故障速查指南

設(shè)備選型參考：

• 納米顆粒：動(dòng)態(tài)光散射儀（0.3nm–10μm）

• 工業(yè)粉體：濕法激光粒度儀（0.1–3000μm）

• 復(fù)雜形態(tài)：激光粒形聯(lián)用儀（同步分析圓度/長徑比）。